1.0目的
规范检验操作程序,确保试验数据的准确性,根据QB/T2285-1997标准要求巯基乙酸含量应在0.068-0.1175g/ml,因其还原性在碱性条件下比较强,对人体有较大伤害,故需对用量进行检测。
2.0范围
适用于本公司烫发类产品中巯基乙酸含量的测定。
3.0仪器及试剂
3.1酸式滴定管;
3.2 250ml锥形瓶
3.3 250ml碘量瓶
3.4电磁搅拌器:搅拌外层不要包塑料套。
3.5三氯甲烷(优级纯);
3.6盐酸(优级纯):c=10%;
3.7硫代硫酸钠溶液:0.1mol/L,配制及标定见GB/T601-1988中的4.6;
3.8淀粉溶液:10g/L,称可溶性淀粉1g溶于100ml煮沸水中,加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐;
3.9碘标准溶液:c(I2)=0.05mol/L,称碘13.0g和碘化钾40g,加水50ml,溶解后加入盐酸3滴,用水稀释至1000ml,过滤后转入棕色瓶中,用硫代硫酸钠标定其准确浓度,方法如下:
准确吸取碘标准溶液25.00ml置于碘量瓶中,加纯水150ml,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(3.7)滴定,近终点时加淀粉溶液(3.8)2ml,继续滴定至蓝色消失,同时做水所消耗碘的空白试验,按下式计算结果。
(V-V0) M
C=
25.00
式中:C——碘标准溶液浓度,mol/L;
V——滴定碘标准溶液的硫代硫酸钠用量,ml;
V0——空白试验硫代硫酸钠用量,ml;
M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L
4.0测定步骤
准确称取2.0g试样或量取2.0ml试样于250ml锥形瓶中,加水50ml,10%盐酸20ml,加热煮沸冷却至室温加三氯甲烷5ml,用磁力搅拌器搅拌5min作为待测液。
用0.05mol/L的碘标准溶液(4.0)滴定待测液,近终点时,加淀粉指标剂5滴,以溶液呈稳定的蓝色在30S不褪色即为终点,同时做空白试验。
5.0计算
取样为膏体时:92.1×C×2×V1×100
X(g/100g)=
1000×m
式中:C——碘标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定碘标准溶液的硫代硫酸钠用量,ml;
m——试样的质量,g;
92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol
取样为液体时:92.1×2×C×V1×100
X(g/100ml)=
1000×V2
式中:C——碘标准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定碘标准溶液的硫代硫酸钠用量,ml;
V2——液体试样的取样体积,ml;
2——碘与巯基乙酸反应的分子系数;
92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol